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技術(shù)文章

正確使用金屬元素分析儀

添加劑的用量　　
　　添加劑是提供引弧、供熱、穩(wěn)燃、改性的試劑。其用量對分析結(jié)果影響頗大，現(xiàn)分別敘述如下：　　
　　(1)工業(yè)純鐵：純鐵用量以1克( 0.2克)為宜。過量，則空白增高(要求定量加入)：過小，因化學能量不足，影響爐溫，且試樣分解不完全，造成分析結(jié)果偏低?！　?br>　　(2)錫箔和錫粒：錫箔、錫粒既能提供熱能，又能穩(wěn)燃作用。但是，它的氧化生成物堿性較強，極易吸附二氧化碳、二氧化硫，因此，用量該嚴格控制(必須定量加入)。本法規(guī)定錫箔加入量0.5克( 0.1)錫粒0.35克為宜。過大，因吸附嚴重，使結(jié)果偏低;過少，則難以包裹試樣?！　?br>　　(3)硅鉬粉：硅鉬粉既能提供熱能，又能改性(它們的氧化物均為強酸酐)還能助燃造渣，是一種理想的添加劑。但是，用量也應(yīng)適可而止，一般控制在0.3克為宜。過量會造成氣路系統(tǒng)堵塞，影響二氧化硫、二氧化碳的通暢，遲遲不到終點，從而使分析速度減慢。　　
　　錫箔包裝盒放布方法：　　
　　(1)錫箔包裝試樣，以對褶為佳，封口時，用鑷子慢慢鑷合，以防止試樣隨空氣的激劇排除而噴出。包裝塊度為6×6毫米為宜。過大，銅堝容納不下，且純鐵不易覆蓋全部錫箔表面，造成熔化燃燒不完全;過小，則疊厚增高，垂直空間加大，顯得“疏松”影響反應(yīng)速度，甚至會造成“熄滅”?！　?br>　　(2)將包好的錫箔厚塊的一面向上放入銅堝中。引燃時，大量錫箔先燃燒供熱，同時起穩(wěn)定純鐵燃燒的作用。試樣借**、二燃燒點產(chǎn)生的高溫進行完全的熔融，分解。若將薄的一面朝上，則因錫量少，導致爐溫不足，且純鐵飛濺嚴重。因此，試樣又過早地暴露于上述環(huán)境之中，造成熔融，分解不完全，是結(jié)果偏低。　　
　　生鐵試樣可與錫粒混合，而**不可與硅鉬粉混合。否則因硅鉬粉包裹生鐵試樣，使其燃燒不完全。而影響分析結(jié)果。