關(guān)鍵詞：氣相色譜；毛細(xì)管柱；N,N-二甲基甲酰胺

　　N,N-二甲基甲酰胺俗稱DMF，是一種優(yōu)良的溶劑，經(jīng)常被用于人造麂皮工業(yè)。N,N-二甲基甲酰胺能經(jīng)皮膚吸收，對(duì)人體的眼睛、皮膚、呼吸系統(tǒng)及肝臟有嚴(yán)重的損害，同時(shí)N,N-二甲基甲酰胺又是一種易燃易爆物質(zhì)，其閃點(diǎn)只有58℃。國(guó)家于1995頒布空氣中N,N-二甲基甲酰胺的氣相色譜測(cè)定方法，此方法為適應(yīng)各種水平的檢測(cè)需要還比較落后，本文對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行了改進(jìn)，使用本方法測(cè)定N,N-二甲基甲酰胺，降低了檢出限，提高了靈敏度，縮短了采樣時(shí)間。

　　1、實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1儀器與試劑

　　HP-6890氣相色譜儀（安捷倫公司），氫火焰離子化檢測(cè)器；INNOWAX石英毛細(xì)管柱，30m×0.32mm×0.5μm。取色譜純N,N-二甲基甲酰胺以去離子水作為溶劑配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度為1000mg/L。

　　1.2色譜條件進(jìn)樣口溫度200℃，檢測(cè)器溫度250℃，柱溫：50℃10℃/min120℃（2min）。載氣：氮?dú)猓?9.999%），流量3.9mL/min。

　　1.3樣品預(yù)處理:用多孔玻板吸收管加水采集空氣中N,N-二甲基甲酰胺，定容至5ml后直接進(jìn)樣。

　　2、結(jié)果與分析

　　2.1色譜行為

　　INNOWAX是一根強(qiáng)極性的石英毛細(xì)管柱，它是少數(shù)的可以以水作為溶劑的石英毛細(xì)管柱之一，在上述色譜條件下，可以將N,N-二甲基甲酰胺有效的從樣品中分離出來。

　　2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出線

　　用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液從5mg/L至1000mg/L配制6個(gè)不同的濃度，每個(gè)濃度進(jìn)兩針，進(jìn)樣量為1μg，記錄色譜圖。以峰面積為縱坐標(biāo)，以N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為Area=7.253Amt-6.168，r=0.9999，線形范圍為0.005~1.000μg。本方法的檢出線為0.1ng。以相同方法測(cè)定樣品記錄色譜圖。

　　2.3穩(wěn)定性試驗(yàn)

　　取一樣品分別于4℃冰箱放置48、96、144h進(jìn)行測(cè)定，發(fā)現(xiàn)其峰面積從**天的74.68；48h后為74.55；96h后為74.47；到144h后的74.52，并無明顯變化，所以樣品采集后可在4℃冰箱中穩(wěn)定放置一周。

　　2.4加標(biāo)回收率試驗(yàn)

　　分別取6個(gè)已知含量的樣品，分別加入高、中、低三個(gè)不同的量（見表1），用GC測(cè)定，測(cè)得6次加標(biāo)回收率的平均值為97.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.0%（n=12）。

　　表1加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果

　　樣品編號(hào)加入量/ng回收率/%

　　14.796.7

　　24.799.1

　　39.493.8

　　49.499.8

　　518.997.9

　　618.9100.0

　　平均值-97.9

　　2.5方法比較

　　995年出臺(tái)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《空氣中二甲基甲酰胺的氣相色譜測(cè)定方法》中用聚乙二醇（PEG）20M和氫氧化鉀填充柱進(jìn)行分離測(cè)定，水和N,N-二甲基甲酰胺的分離度并不理想，同時(shí)其方法的檢出限為1.0×10-2μg，只適用于生產(chǎn)車間空氣中N,N-二甲基甲酰胺的測(cè)定。嘉興市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站以前測(cè)定N,N-二甲基甲酰胺是用SP-5石英毛細(xì)管柱（30m×0.32mm×0.25μm）和PEG石英毛細(xì)管柱（30m×0.32mm×0.25μm），用硅膠管作為采樣管，用甲醇進(jìn)行解吸，雖然其方法的檢出限可達(dá)到4.0×10-3μg，但無法測(cè)定水中的N,N-二甲基甲酰胺，同時(shí)甲醇對(duì)分析工作者又有很大的毒害。本方法選用的INNOWAX是一根強(qiáng)極性的石英毛細(xì)管柱，它是少數(shù)的可以以水作為溶劑的石英毛細(xì)管柱之一，對(duì)作為溶劑的去離子水并無響應(yīng)峰，檢出限低、靈敏度高、重顯性好，可同時(shí)適用于車間空氣、環(huán)境空氣和廢水中N,N-二甲基甲酰胺的測(cè)定，并且對(duì)分析工作者沒有傷害。