冷卻水浴
主要特點(diǎn)：直接制冷，無需自來水冷卻設(shè)備*低溫度可達(dá)-20℃過程步驟 在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連接管，正口配一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm，側(cè)口裝配一回流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶，正口裝配回流冷凝管，側(cè)口裝一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.9ml苯。通過冷凝管上口，將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必須充分振蕩燒瓶，使苯與混酸充分接觸，待反應(yīng)物的溫度不再上升而趨于下降時，才繼續(xù)加混酸(為什么?)。反應(yīng)物的溫度應(yīng)保持在40～50℃之間，若超過50℃，可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢后，把燒瓶放在水浴上加熱，約于10min內(nèi)把水浴加熱到60℃(反應(yīng)混合物的溫度為60～65℃)并保持30min，間歇地振蕩燒瓶。 冷卻后，將反應(yīng)混合物倒入分液漏斗中。靜置分層，分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?)，倒入指定回收瓶內(nèi)。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌，再用10%碳酸鈉溶液洗滌，直到洗滌液不顯酸性。*后用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯，放在干燥的小錐形瓶中，加入無水氯化鈣干燥，間歇振蕩錐形瓶。