碳硫分析儀 常用添加劑及其作用
一、常用的添加劑
燃燒法測定碳和硫,常用的添加劑有錫、銅、鐵、CuO、V2O5、Cr2O3、SiO2、SnO2、硅、鎢、鉬、MoO3、WO3、B2O3等。不同的燃燒系統(tǒng),所用添加劑也有差別。例如高頻爐常用鎢粒,電弧爐常用鐵粉、硅鉬粉、錫粒,而管式爐多用錫粒、V2O5[2]等。測定試樣不同,有時選用一些專用添加劑或復合添加劑,電弧爐燃燒選用硅鉬粉添加劑,高頻爐燃燒選用含有錫的鎢粒,都屬復合添加劑。由于添加劑的組成不同,性質不同,所以在燃燒過程中,起的作用也不同。
二、添加劑的作用:
1、助熔作用
鐵的熔點約在 1529℃,在 1500K的溫度下難以熔化,雖然鐵中含有其它一些元素,使凝 固點有所降低,但不能使鐵熔化成液體。CO2和SO2不能在固相中逸出,只能在液相中釋放, 因此,必須加入助熔劑降低熔點。由于此點的重要性,過去常把添加劑叫助熔劑。
2、發(fā)熱作用
所用的添加劑中,有些是金屬和非金屬元素,在氧氣流中氧化燃燒,能放出大量的熱,可以提高爐溫,特別是對于電弧爐燃燒,有顯著的作用。
3、調節(jié)介質的酸堿性
氧化燃燒生成CO2和SO2都屬于酸性氧化物,堿性介質不利于CO2和SO2的釋放,選取適量的偏酸性添加劑加入燃燒體系,可使介質變成中性或弱酸性,有利于CO2和SO2的逸出。特別是SO2對介質酸堿性更加敏感。因此,要注意調節(jié)介質的酸堿度。
4、攪拌作用
攪拌能加速硫離子的擴散,有利于與氧氣接觸,使氧化反應加快,添加劑如SiO2由于液體密度小于鐵的氧化物,在體系內部向上飄浮的過程中,可加快硫離子的擴散,有些添加劑受熱后生成氣體物質,當氣體逸出時,起到良好的攪拌作用。
5、催化作用
如氧化銅,在燃燒過程中,碳和硫都能奪取CuO中的氧生成CO2和SO2,然后氧再與銅生成CuO,起催化加速作用。
6、穩(wěn)燃作用
電弧爐的燃燒,有時欠穩(wěn)定,若在電弧爐燃燒中加適量錫?;蚨趸瑁兄诜€(wěn)燃。
7、抗干擾作用
燃燒后生成的Fe2O3、SnO2等粉塵,對SO2有吸附作用,導致測試結果偏低,加入有關的添加劑,可阻止吸附,減少干擾。
8、參與化學反應
此點很重要,在硫酸鹽的熱法高速測定及通氮燃燒的方法中作用很大。
三、對添加劑的要求
添加劑作為化學制品,有規(guī)格要求。常量碳、硫測定,要用分析純,低含量測定,有時用光譜純或電子純試劑,要求雜質要少,碳、硫含量要低。另外對添加劑的幾何形狀、粒度、 空隙度等物理性能也應注意。如鎢系列助熔劑,粒度在0.84~0.42 ㎜,孔隙度15%左右, 這樣透氣性好,反應快,有利于氧化燃燒。更重要的是添加劑的空白問題,要求添加劑的空白值小,一般應小于被測物質碳、硫含量的10%,此項要求對于高含量碳、硫的測定,不會引起很大的麻煩,而對于低碳、低硫的測定,就是很大的問題。如碳含量為0.005%、硫含量為0.0005%的試樣測定,要求添加劑中碳含量小于0.0005%、硫含量小于0.00005%,制備碳含量為5×10-6%、硫含量為 0.5×10-6%的添加劑是很困難的,即使能制備出來,測定其含量也有難度。因此,添加劑的空白問題,是測定低碳、低硫過程中*難解決的問題。
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