1、滴定液的加入
將進(jìn)液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在試劑瓶上，以連通設(shè)備。按鍵盤上“清洗”鍵，輸入次數(shù)和體積數(shù)，按“啟動(dòng)”鍵開始清洗滴定管，使試劑充滿整個(gè)進(jìn)出液管。建議每天開始實(shí)驗(yàn)前反復(fù)循環(huán)清洗滴定管，使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。(一般設(shè)定3次10ml，可適當(dāng)減少次數(shù)和體積。)
2、溶劑的加入(無水甲醇)
將溶劑管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上，通過自動(dòng)給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇，至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小，也取決于被測(cè)樣品量的大小。加入甲醇后，滴定池要立即關(guān)緊，目的是把無法避免的進(jìn)入滴定池的大氣中的水分保持至*少量。同時(shí)，請(qǐng)開啟攪拌。
3、預(yù)滴定
按“方法”鍵，選擇“方法1-水分預(yù)滴定”，確認(rèn)后按“啟動(dòng)”鍵，開始預(yù)滴定程序。測(cè)定結(jié)束，按“確認(rèn)”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。
使用試劑將加進(jìn)滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài)。此過程是非常重要的，因?yàn)轭A(yù)滴定不僅可以消除溶劑中的水分，而且還能去除滴定池里面、壁上以及電極上所吸附的水分，同時(shí)滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個(gè)穩(wěn)定的終點(diǎn)是可靠分析的先決條件，所以進(jìn)行預(yù)滴定時(shí)要盡可能多地消耗一定時(shí)間。一個(gè)幾乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按“方法”鍵，選擇“方法2-水分漂移”，確認(rèn)后按“啟動(dòng)”鍵，開始漂移程序。測(cè)定結(jié)束，按“確認(rèn)”鍵保存漂移值，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。
儀器通過4分鐘自動(dòng)測(cè)定漂移值，以指示設(shè)備的干燥程度，以及反映外界環(huán)境對(duì)測(cè)試的影響，此值會(huì)作為背景在標(biāo)定及樣品計(jì)算中扣除。單位用ml/min表示，即每分鐘消耗試劑的毫升數(shù)。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應(yīng)超過30ml/min，*理想的是達(dá)到10ml/min.以下。
5、標(biāo)定
按“方法”鍵，選擇“方法3-水分標(biāo)定”，確認(rèn)后選擇“1測(cè)量”，再次確認(rèn)后選擇標(biāo)準(zhǔn)品、輸入標(biāo)準(zhǔn)品的量，確認(rèn)后按“啟動(dòng)”鍵，開始標(biāo)定程序。測(cè)定結(jié)束，按“確認(rèn)”鍵保存并打印標(biāo)定結(jié)果，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。多次標(biāo)定請(qǐng)重復(fù)此操作。
試劑滴定度的測(cè)量是實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行的必要工作。尤其當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度因?yàn)槟承┮蛩乇热绱髿庵袧駳獾臐B入、環(huán)境溫度的變化而改變或可能改變時(shí)，就顯得更加必須和重要。試劑標(biāo)定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇，不同的試劑穩(wěn)定性不一樣，另外滴定劑的儲(chǔ)存并不是**密封的，所以建議在每天滴定前都要進(jìn)行標(biāo)定。
(1)標(biāo)準(zhǔn)品的選擇
用去離子水標(biāo)定：用去離子水標(biāo)定滴定劑濃度需要大量的練習(xí)和**的實(shí)驗(yàn)操作以獲得重復(fù)的**的結(jié)果。由于使用去離子水量非常小(10?l～20?l)，偶然誤差較大，因此推薦多次標(biāo)定取平均值以確定滴定液的濃度。(常用方法)
用水標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定：精密稱定水標(biāo)準(zhǔn)品1.0到1.5克，用反稱量法確定其質(zhì)量，滴定至終點(diǎn)。
(2)標(biāo)定值的統(tǒng)計(jì)計(jì)算
多次標(biāo)定結(jié)束后，按“方法”鍵，選擇“方法3-水分標(biāo)定”，確認(rèn)后選擇標(biāo)定目錄下“4瀏覽”查看歷史標(biāo)定記錄，選擇偏差較大的標(biāo)定值，按“回零”刪除當(dāng)前查看的標(biāo)定值。按“退出”鍵，重新選擇標(biāo)定目錄下“2統(tǒng)計(jì)計(jì)算”，確認(rèn)后會(huì)根據(jù)所保存的標(biāo)定值統(tǒng)計(jì)計(jì)算，并將平均值作為當(dāng)前KF試劑的滴定度。按“退出”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。
6、樣品含水量的滴定
按“方法”鍵，選擇“方法4-樣品水分”，確認(rèn)后，請(qǐng)輸入樣品相關(guān)信息，再次確認(rèn)后按“啟動(dòng)”鍵，開始樣品水分測(cè)量程序。測(cè)定結(jié)束，按“確認(rèn)”鍵保存并打印結(jié)果，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。多次測(cè)定請(qǐng)重復(fù)此操作。
(1)取樣，進(jìn)樣
取樣量可根據(jù)濃度的大小和供試品含水量來決定測(cè)定含水量1000ppm～100%之間的樣品，以取樣量的消耗費(fèi)休氏液(3～4mg/ml)2～3ml為宜。
取樣量的大小對(duì)測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性有較大影響，當(dāng)取樣用于水含量測(cè)定時(shí)，必須防止樣品從空氣中吸取水分，這是造成誤差的*普遍的原因，如果由于吸水或脫水，使得水含量隨著樣品測(cè)量過程不斷變化，將得不到正確的含水量。
(2)對(duì)液體樣品，如：果汁，香水等，*好用注射器進(jìn)樣；對(duì)固體樣品，如：藥片，砂糖等，建議用稱量舟進(jìn)樣，樣品要徹底粉碎，操作要快，以防止空氣中水分對(duì)樣品的影響；對(duì)粘稠的樣品，如：油脂，果凍，化裝品等*好也使用注射器進(jìn)樣，但不要加針頭；對(duì)氣體樣品，可以定量地將其溶解在適宜的溶劑中，再按液體樣品進(jìn)行測(cè)定。也可以直接進(jìn)行測(cè)量，但必須用流量計(jì)記錄加樣量
(3)輸入樣品相關(guān)信息
請(qǐng)依次輸入樣品名稱，樣品批號(hào)，樣品質(zhì)量，樣品單位一般選擇mg。在需要輸入中文時(shí)請(qǐng)按“方法”鍵轉(zhuǎn)換成中文區(qū)位碼輸入方式。部分設(shè)備請(qǐng)按“滴參”鍵轉(zhuǎn)換。
7、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的處理 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后請(qǐng)按“退出”鍵，返回到初始狀態(tài)，以便進(jìn)行清理工作。
(1)廢液的處理
將廢液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在廢液瓶上，通過自動(dòng)給排液器將滴定池中的廢液抽到廢液瓶中。
(2)滴定池的處理
再次注入一定量的無水甲醇，利用攪拌清洗滴定池，然后將廢液排出。重復(fù)此操作，以利于排凈廢液管中殘留的廢液。如滴定池中有大量殘留物，請(qǐng)將滴定杯拆卸下來清洗，并晾干備用。
(3)滴定管連接部分的處理
定期清潔維護(hù)整個(gè)設(shè)備，尤其是滴定管接口部分，用無水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端，有防止?jié)B液的迷宮，需要清洗，防止因堵塞造成的滴定管的損壞。
1、滴定液的加入
將進(jìn)液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在試劑瓶上，以連通設(shè)備。按鍵盤上“清洗”鍵，輸入次數(shù)和體積數(shù)，按“啟動(dòng)”鍵開始清洗滴定管，使試劑充滿整個(gè)進(jìn)出液管。建議每天開始實(shí)驗(yàn)前反復(fù)循環(huán)清洗滴定管，使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。(一般設(shè)定3次10ml，可適當(dāng)減少次數(shù)和體積。)
2、溶劑的加入(無水甲醇)
將溶劑管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上，通過自動(dòng)給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇，至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小，也取決于被測(cè)樣品量的大小。加入甲醇后，滴定池要立即關(guān)緊，目的是把無法避免的進(jìn)入滴定池的大氣中的水分保持至*少量。同時(shí)，請(qǐng)開啟攪拌。
3、預(yù)滴定
按“方法”鍵，選擇“方法1-水分預(yù)滴定”，確認(rèn)后按“啟動(dòng)”鍵，開始預(yù)滴定程序。測(cè)定結(jié)束，按“確認(rèn)”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。
使用試劑將加進(jìn)滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài)。此過程是非常重要的，因?yàn)轭A(yù)滴定不僅可以消除溶劑中的水分，而且還能去除滴定池里面、壁上以及電極上所吸附的水分，同時(shí)滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個(gè)穩(wěn)定的終點(diǎn)是可靠分析的先決條件，所以進(jìn)行預(yù)滴定時(shí)要盡可能多地消耗一定時(shí)間。一個(gè)幾乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按“方法”鍵，選擇“方法2-水分漂移”，確認(rèn)后按“啟動(dòng)”鍵，開始漂移程序。測(cè)定結(jié)束，按“確認(rèn)”鍵保存漂移值，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。
儀器通過4分鐘自動(dòng)測(cè)定漂移值，以指示設(shè)備的干燥程度，以及反映外界環(huán)境對(duì)測(cè)試的影響，此值會(huì)作為背景在標(biāo)定及樣品計(jì)算中扣除。單位用ml/min表示，即每分鐘消耗試劑的毫升數(shù)。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應(yīng)超過30ml/min，*理想的是達(dá)到10ml/min.以下。
5、標(biāo)定
按“方法”鍵，選擇“方法3-水分標(biāo)定”，確認(rèn)后選擇“1測(cè)量”，再次確認(rèn)后選擇標(biāo)準(zhǔn)品、輸入標(biāo)準(zhǔn)品的量，確認(rèn)后按“啟動(dòng)”鍵，開始標(biāo)定程序。測(cè)定結(jié)束，按“確認(rèn)”鍵保存并打印標(biāo)定結(jié)果，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。多次標(biāo)定請(qǐng)重復(fù)此操作。
試劑滴定度的測(cè)量是實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行的必要工作。尤其當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度因?yàn)槟承┮蛩乇热绱髿庵袧駳獾臐B入、環(huán)境溫度的變化而改變或可能改變時(shí)，就顯得更加必須和重要。試劑標(biāo)定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇，不同的試劑穩(wěn)定性不一樣，另外滴定劑的儲(chǔ)存并不是**密封的，所以建議在每天滴定前都要進(jìn)行標(biāo)定。
(1)標(biāo)準(zhǔn)品的選擇
用去離子水標(biāo)定：用去離子水標(biāo)定滴定劑濃度需要大量的練習(xí)和**的實(shí)驗(yàn)操作以獲得重復(fù)的**的結(jié)果。由于使用去離子水量非常小(10?l～20?l)，偶然誤差較大，因此推薦多次標(biāo)定取平均值以確定滴定液的濃度。(常用方法)
用水標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定：精密稱定水標(biāo)準(zhǔn)品1.0到1.5克，用反稱量法確定其質(zhì)量，滴定至終點(diǎn)。 (2)標(biāo)定值的統(tǒng)計(jì)計(jì)算
多次標(biāo)定結(jié)束后，按“方法”鍵，選擇“方法3-水分標(biāo)定”，確認(rèn)后選擇標(biāo)定目錄下“4瀏覽”查看歷史標(biāo)定記錄，選擇偏差較大的標(biāo)定值，按“回零”刪除當(dāng)前查看的標(biāo)定值。按“退出”鍵，重新選擇標(biāo)定目錄下“2統(tǒng)計(jì)計(jì)算”，確認(rèn)后會(huì)根據(jù)所保存的標(biāo)定值統(tǒng)計(jì)計(jì)算，并將平均值作為當(dāng)前KF試劑的滴定度。按“退出”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。
6、樣品含水量的滴定
按“方法”鍵，選擇“方法4-樣品水分”，確認(rèn)后，請(qǐng)輸入樣品相關(guān)信息，再次確認(rèn)后按“啟動(dòng)”鍵，開始樣品水分測(cè)量程序。測(cè)定結(jié)束，按“確認(rèn)”鍵保存并打印結(jié)果，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。多次測(cè)定請(qǐng)重復(fù)此操作。
(1)取樣，進(jìn)樣
取樣量可根據(jù)濃度的大小和供試品含水量來決定測(cè)定含水量1000ppm～100%之間的樣品，以取樣量的消耗費(fèi)休氏液(3～4mg/ml)2～3ml為宜。
取樣量的大小對(duì)測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性有較大影響，當(dāng)取樣用于水含量測(cè)定時(shí)，必須防止樣品從空氣中吸取水分，這是造成誤差的*普遍的原因，如果由于吸水或脫水，使得水含量隨著樣品測(cè)量過程不斷變化，將得不到正確的含水量。
(2)對(duì)液體樣品，如：果汁，香水等，*好用注射器進(jìn)樣；對(duì)固體樣品，如：藥片，砂糖等，建議用稱量舟進(jìn)樣，樣品要徹底粉碎，操作要快，以防止空氣中水分對(duì)樣品的影響；對(duì)粘稠的樣品，如：油脂，果凍，化裝品等*好也使用注射器進(jìn)樣，但不要加針頭；對(duì)氣體樣品，可以定量地將其溶解在適宜的溶劑中，再按液體樣品進(jìn)行測(cè)定。也可以直接進(jìn)行測(cè)量，但必須用流量計(jì)記錄加樣量
(3)輸入樣品相關(guān)信息
請(qǐng)依次輸入樣品名稱，樣品批號(hào)，樣品質(zhì)量，樣品單位一般選擇mg。在需要輸入中文時(shí)請(qǐng)按“方法”鍵轉(zhuǎn)換成中文區(qū)位碼輸入方式。部分設(shè)備請(qǐng)按“滴參”鍵轉(zhuǎn)換。
7、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的處理 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后請(qǐng)按“退出”鍵，返回到初始狀態(tài)，以便進(jìn)行清理工作。
(1)廢液的處理
將廢液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在廢液瓶上，通過自動(dòng)給排液器將滴定池中的廢液抽到廢液瓶中。
(2)滴定池的處理
再次注入一定量的無水甲醇，利用攪拌清洗滴定池，然后將廢液排出。重復(fù)此操作，以利于排凈廢液管中殘留的廢液。如滴定池中有大量殘留物，請(qǐng)將滴定杯拆卸下來清洗，并晾干備用。
(3)滴定管連接部分的處理
定期清潔維護(hù)整個(gè)設(shè)備，尤其是滴定管接口部分，用無水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端，有防止?jié)B液的迷宮，需要清洗，防止因堵塞造成的滴定管的損壞。
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