石油瀝青蠟含量測定儀,瀝青蠟含量儀, 瀝青含量試驗儀使用說明(研發(fā)單位河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司)
一、在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g,準確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
二、當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
三、調(diào)節(jié)加熱強度,從加熱開始起5min-8min內(nèi)開始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無餾分油,瓶內(nèi)蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。
四、有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得(m1)準確至0.05g。
五、將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2),準確至1mg.估計蠟含量高的試樣餾分油宜少取。
石油瀝青蠟含量測定儀,瀝青蠟含量儀, 瀝青含量試驗儀試驗步驟(研發(fā)單位河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司)
1 。瀝青蒸餾,制備餾分試樣
1) 在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g,準備至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器,裝有冰水的燒杯中。
2) 當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。如用燃氣爐時,調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
3) 調(diào)節(jié)加熱強度(即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大小),從加熱開始起5min~8min內(nèi)開始初餾(支管端口流出**滴餾分)。(研發(fā)單位河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司)然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油,瓶內(nèi)蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。全部蒸餾過程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
4) 將盛有餾分油的錐形瓶,從冰水中取出,拭干瓶外水分,置室溫下冷卻稱其直來那個,得到餾分油總質(zhì)量(m1),準備至0.05g。
5) 將盛有餾分油的錐形蓋上蓋,稍加熱熔化,并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發(fā)損失。然后,(研發(fā)單位河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司)將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶(250mL)中,稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g(m2),準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取,反之需多取,使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。
2。餾分油中蠟的冷凍分離
1)將冷卻過濾裝置裝妥,并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面高約70mm以上,以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi),用適當工具攪拌冷液,使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴,此時冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低溫水槽應(yīng)能自動控溫到-20℃±0.5℃。
2)將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)與混合均勻。開始,冷卻1h,使蠟充分結(jié)晶析出。
3)預(yù)先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL體積比(1:1)混合液,使其冷卻至-20℃,至于恒冷15min以后再使用。
4)當試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后,拔起其中的塞子,過濾結(jié)晶析出的蠟,并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。
5)當砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時,啟動水流泵(或真空泵),調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計真空度,使濾液速度為每秒一滴左右,抽濾至無液體滴落,(研發(fā)單位河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司)然后小心地關(guān)閉水流泵(或真空泵)使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的混合液一次加入30mL,洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,繼續(xù)抽濾5min,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。
一、在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g,準確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
二、當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
三、調(diào)節(jié)加熱強度,從加熱開始起5min-8min內(nèi)開始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無餾分油,瓶內(nèi)蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。
四、有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得(m1)準確至0.05g。
五、將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2),準確至1mg.估計蠟含量高的試樣餾分油宜少取。
石油瀝青蠟含量測定儀,瀝青蠟含量儀, 瀝青含量試驗儀試驗步驟(研發(fā)單位河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司)
1 。瀝青蒸餾,制備餾分試樣
1) 在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g,準備至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器,裝有冰水的燒杯中。
2) 當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。如用燃氣爐時,調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
3) 調(diào)節(jié)加熱強度(即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大小),從加熱開始起5min~8min內(nèi)開始初餾(支管端口流出**滴餾分)。(研發(fā)單位河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司)然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油,瓶內(nèi)蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。全部蒸餾過程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
4) 將盛有餾分油的錐形瓶,從冰水中取出,拭干瓶外水分,置室溫下冷卻稱其直來那個,得到餾分油總質(zhì)量(m1),準備至0.05g。
5) 將盛有餾分油的錐形蓋上蓋,稍加熱熔化,并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發(fā)損失。然后,(研發(fā)單位河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司)將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶(250mL)中,稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g(m2),準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取,反之需多取,使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。
2。餾分油中蠟的冷凍分離
1)將冷卻過濾裝置裝妥,并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面高約70mm以上,以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi),用適當工具攪拌冷液,使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴,此時冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低溫水槽應(yīng)能自動控溫到-20℃±0.5℃。
2)將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)與混合均勻。開始,冷卻1h,使蠟充分結(jié)晶析出。
3)預(yù)先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL體積比(1:1)混合液,使其冷卻至-20℃,至于恒冷15min以后再使用。
4)當試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后,拔起其中的塞子,過濾結(jié)晶析出的蠟,并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。
5)當砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時,啟動水流泵(或真空泵),調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計真空度,使濾液速度為每秒一滴左右,抽濾至無液體滴落,(研發(fā)單位河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司)然后小心地關(guān)閉水流泵(或真空泵)使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的混合液一次加入30mL,洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,繼續(xù)抽濾5min,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。



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