中華人民共和國能源部標準
SD313—89
油中顆粒數(shù)及尺寸分布測量方法
(自動顆粒計數(shù)器法)
中華人民共和國能源部1989-03-27批準 1989-10-01實施
本方法采用自動顆粒計數(shù)儀測定每100mL油中所含顆粒數(shù)量及尺寸分布，測 量顆粒尺寸范圍5～150μm(更換傳感器可以擴大量程)。適合于測定變壓器油、 汽輪機油等油品的顆粒污染度。
1 儀器及材料
1.1 自動顆粒計數(shù)儀 根據(jù)遮光原理工作，需定期校準。
1.2 傳感器 與自動顆粒計數(shù)儀配套使用，能測定粒徑約150μm的顆粒。
1.3 超聲波清洗器 *小功率50W。
1.4 秒表或計時器 **度為0.1s。
1.5 真空泵 真空度不小于86kPa。
1.6 過濾裝置 供過濾清潔液使用。
1.7 微孔濾膜 孔徑為0.8μm、0.45μm和0.15μm。
1.8 取樣瓶 250mL玻璃瓶(醫(yī)用輸液瓶)，具塞和塑料薄膜襯墊。
1.9 AC粉塵校準液 AC粉塵為非球形顆粒，校準液一般由儀器生產廠提供，也可 按國際標準ISO4402方法配制。
1.10 標準膠球校準液 一般由儀器生產廠提供，也可按美國宇航標準ARP1192A方 法配制。
1.11 異丙醇 化學純。
1.12 石油醚 化學純，沸程60～90℃。
1.13 甲苯(或二甲苯)化學純。
1.14 去離子水或蒸餾水。
2 清潔液的制備(顆粒計數(shù)器)
異丙醇、石油醚、甲苯和蒸餾水等可依次經過不同孔徑的濾膜過濾制得。供清 洗儀器及稀釋樣品使用的清潔液，每100mL中粒徑大于5μm的顆粒不多于100 粒;供檢驗取樣瓶用的清潔液，每100mL中粒徑大于5μm的顆粒不多于50粒。
3 取樣
3.1 取樣瓶的清洗及檢驗
3.1.1 取樣瓶經過自來水和蒸餾水清洗后，再用清潔水清洗，瓶蓋和薄膜襯墊也要 用清潔液清洗。
3.1.2 檢驗 清洗干凈后，向瓶中注入總容積為45%～55%的清潔液，墊上薄膜，蓋 上瓶蓋后充分搖動。用自動顆粒計數(shù)儀測定每100mL液體中粒徑大于5μm的顆 粒數(shù)應不多于100粒。將顆粒數(shù)乘以注入瓶內清潔液體積與瓶總容積之比值，并將 結果記錄在取樣瓶的標簽上，作為該取樣瓶的清潔級(即每100mL容積中所含粒徑 大于5μm顆粒數(shù)量)，取樣瓶的清潔級*小應比被取油樣的顆粒濃度低兩個數(shù)量 級。
注：檢驗取樣瓶用的清潔液，應根據(jù)瓶的干燥程度選用。若瓶中有水存在時，選用異丙醇;若瓶內干燥，選用石油醚。
3.1.3 在經檢驗合格的取樣瓶底部留有少許清潔石油醚，在瓶蓋與瓶口間墊上薄 膜，封閉取樣瓶以備采樣用。
3.2 現(xiàn)場采樣 從設備中取樣時，先放油將取樣閥沖洗干凈，連接導管和針頭，并 沖洗干凈。在不改變流量的情況下，將針頭插入經檢驗清洗合格的250mL取樣瓶 中，密封取樣約200mL。如有的設備不能連接導管取樣時，盡量縮短開瓶時間， 取樣后，先移走取樣瓶，然后關閉取樣閥。
油樣應密封保存，*好不要倒置，測量時再啟封。
4 實驗室環(huán)境
儀器的校準，樣品的準備和測試都應在清潔環(huán)境中進行。一般空氣中大于0.5 μm的灰塵顆粒不超過350個/L，大于5μm的灰塵顆粒不超過2～3個/L，宜 使用空氣凈化室。
5 儀器的校準 (顆粒計數(shù)器)
每隔六個月或更換傳感器元件時，應用校準液按如下程序校準自動顆粒計數(shù) 儀。
5.1 噪音電壓峰值的測定
5.1.1 選擇合適的清潔液循環(huán)清洗儀器管路及傳感器，并徹底干燥。
5.1.2 調節(jié)計數(shù)儀1#門限值到0.40A。其余通道調整到大于或等于100B。
5.1.3 將“時間取樣”鍵按下(儀器上如沒有時間取樣器，可使用秒表計時)，并將取 樣定時器定為30s。
5.1.4 將“計數(shù)方式”選擇開關置于“計總數(shù)”位置。
5.1.5 按下“啟動”開關，30s后觀察通道1的顯示計數(shù)是否為30±5，如計數(shù)大 于或小于30±5，則增加或減小門限值，使計數(shù)達到要求。
5.1.6 重復計數(shù)三次以上，顯示值均要滿足30±5，如重復性不好，應重復5.1.1～ 5.1.6款步驟，直到滿足要求為止。
5.1.7 記錄該門限值作為儀器的噪音電壓峰值。
5.2 校準通道門限值
5.2.1 按儀器說明書“校準變動表”所列的值或前次校準的門限值，調節(jié)各通道門 限值，不需校準的通道門限可調節(jié)到*高電壓值。
5.2.2 充分搖動校準液，然后將其置于超聲浴中振蕩(約3min)，使氣泡逸出，擦干 樣品瓶外部后，置于儀器壓力腔中，開動攪拌器。
5.2.3 選擇“體積取樣”方式，開啟儀器，調節(jié)流量到所用傳感器的額定流量。
5.2.4 開始計數(shù)，若計數(shù)結果與校準液給定值不符，則調節(jié)通道門限值，使每個通 道計數(shù)與給定值的誤差在“校準變動表”允許的誤差范圍內，重復計數(shù)3～5次，記 錄各通道門限值。
5.2.5 用合適的清潔液將儀器管路沖洗干凈。
5.2.6 繪制校準曲線
5.2.6.1 在專用雙對數(shù)坐標紙上，以顆粒尺寸為橫軸，以門限值(見5.2.4條)減去噪 音電壓峰值(見5.1.7條)為縱軸繪制一條直線，該直線為無噪音理想校準線。
5.2.6.2 在無噪音理想校準線上取若干粒徑的門限值，分別加上噪音峰值，再將這 些點標繪在雙對數(shù)坐標紙上，并連接各點得到該傳感器的校準曲線(注意*小門限 值必須高于噪音電壓峰值0.20A)。
6 油樣測量步驟
6.1 打開儀器的電源開關，使儀器預熱約10min。
6.2 儀器定標 在傳感器校準曲線上找到與所需粒徑(一般為5.15，25.50，100μ m)相對應的門限值，并按粒徑大小依次調整到各通道上。
若被測的污染顆粒與校準液顆粒形狀不一致，則應將粒徑乘以相應因子。例 如，被測污染顆粒為非球形，而校準液顆粒為球形，則應乘以因子1.54;反之， 則除以1.54。
注：根據(jù)遮光原理工作的儀器，是將粒子的遮光面積折算為圓的直徑計數(shù)的。校準用非球形AC粉塵與球形粒子具有相同的遮光面積時，AC粉塵的*大直徑比球形粒子直徑大1.54倍。
6.3 油樣的準備
6.3.1 首先目測油樣已被污染，雜質顆粒過大時，不應進行測量，否則大顆粒會堵 塞傳感器。
6.3.2 若油樣中含有游離狀水，加入適量清潔劑異丙醇使油樣透明。
6.3.3 充分搖動油樣，然后將其置于超聲浴中振蕩(約3min)，使氣泡逸出。
6.3.4 將油樣瓶取出擦干外部后，置于儀器壓力腔中，開動攪拌器，使污染顆粒均 勻懸浮，但不得產生氣泡。
6.4 選擇自動顆粒計數(shù)儀的“計數(shù)方式”、“計總數(shù)”或“差數(shù)”。選擇“體積取 樣”(或“時間取樣”)10～100mL。
6.5 啟動儀器，調節(jié)取樣泵的氣壓使取樣流量達到傳感器的額定流量。
6.6 開始計數(shù)，每個油樣至少重復計數(shù)三次。如果油樣的顆粒濃度超過了傳感器允 許的極限值時，報警燈將閃亮，此時應稀釋油樣后，重新脫氣、測量。選擇稀釋液 要與被測油樣互溶，但不能溶解或凝聚油樣中的污染顆粒，礦物油選擇石油醚，磷 酸酯;抗燃油選擇甲苯為宜。
如果被測油樣的粘度過大，進入儀器傳感器的油達不到額定流量時，應選擇合 適的稀釋液稀釋，降低油的粘度。稀釋液的量應維持在*少，以免影響測量誤差。 也可采用適當加熱的方法降低油粘度。
6.7 停止測試，取下試瓶，倒掉殘液，用合適的清潔液清洗取樣瓶，并沖洗儀器管 道及傳感器通道。
7 計算 (顆粒計數(shù)器)
測量結果由下式計算
式中 c——每100mL被測油樣中顆粒數(shù)量;
——幾次平行測量結果平均值;
V——每次測量進樣體積，mL;
VA——油樣體積，mL;
VB——稀釋液體積，mL。
8 試驗報告
在試驗報告中應注明樣品名稱，計數(shù)儀型號、傳感器型號、校準物、校準日期、 流量，每次計數(shù)體積、稀釋比例等。顆粒數(shù)應分別按幾個尺寸范圍(如>5μm， >15μm，>25μm，>50μm，>100μm)報告。
9 **度
重復性 三次平行測量中大于5μm顆粒的*大相對誤差為±2%。
10 結果判斷
測量結果較前次有明顯增大時，如果是電氣設備用油，則應結合油中溶解氣體 分析和金屬含量測定進行跟蹤分析，查找原因;如果是汽輪機油，則應分析是由外 界污染還是由磨損引起的。
公安機關備案號：
