一.儀器安裝與檢查：
1.電極架的安裝與調(diào)整：
?、儆貌讳P鋼的螺釘將立桿安裝在底座上，再安裝其他零件和電極。將毛細(xì)管插入輸汞軟管下端，用銅絲扎牢，以免汞從縫隙漏出。
?、趦拷档?低位置后，把分析純汞緩慢注入汞瓶，首先觀察儲汞軟管有無漏汞現(xiàn)象，然后緩慢升高輸汞瓶輕輕擠壓輸汞軟管，排除管內(nèi)的全部氣泡，使汞滴從毛細(xì)管下端滴出。再將毛細(xì)管下端浸入盛蒸餾水的電解池中，用秒表測試或者以儀器掃描一個周期為準(zhǔn)，汞滴自由滴落周期大于7秒，小于14秒，即大于儀器一個掃描周期，小于儀器2個掃描周期，否則需要更換毛細(xì)管。
?、鄹鼡Q毛細(xì)管時，一定要將貯汞瓶降到*低位置，并且事先備好新毛細(xì)管，然后把需要換下的毛細(xì)管慢慢舉過貯汞瓶，讓毛細(xì)管內(nèi)的汞全部吸出毛細(xì)管，再更換。
?、苊?xì)管選好后，將貯汞瓶緩慢降低，直到毛細(xì)管下端懸掛著的汞滴不再滴落為止。電極懸掛在空氣中保存，下面放一只干凈的燒杯，避免汞滴滴落在工作臺上，并且讓輸汞軟管各部分均高于毛細(xì)管的下端。
2.通電檢查：
儀器初次通電檢查時，需要預(yù)熱半小時，電極電纜線插頭先不與儀器相連，儀器面板上各調(diào)節(jié)旋紐按表一放置，并且每一項(xiàng)檢查后，調(diào)節(jié)旋紐若有變動均應(yīng)調(diào)回原位。
3.儀器供電電源：
?、賰x器若用交流電時，將電源電纜插入儀器后端板“電源”插孔，轉(zhuǎn)換開關(guān)扳到“交流”一邊，儀器面板上“電源”通斷開關(guān)扳向“通”，即開機(jī)。②儀器通電幾分鐘后，儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)，即可使用。若需要調(diào)整，必須待儀器預(yù)熱半小時以后進(jìn)行。
4.亮度和聚焦：
①儀器接通電源后，亮度旋紐調(diào)到適中位置，一會兒，熒光屏上出現(xiàn)一個較大的光點(diǎn)，周期性地有左至右掃描出一條亮線。若光點(diǎn)不在屏內(nèi)，用上下調(diào)節(jié)和左右調(diào)節(jié)旋紐把光點(diǎn)調(diào)到屏內(nèi)，幾分鐘后，光點(diǎn)聚焦至直徑小于一毫米，若光點(diǎn)仍很大，可以調(diào)“聚焦”旋紐和儀器后端板上的“輔助聚焦”旋紐聚焦。②在陰極化，光點(diǎn)如果從右向左掃描，可以把開關(guān)從“陰極化”轉(zhuǎn)到“陽極化”，再轉(zhuǎn)回“陰極化”即可糾正。
5.“上下”和“左右”調(diào)節(jié)
①將測量開關(guān)轉(zhuǎn)到“陰極溶出”，“上下”調(diào)節(jié)旋紐將上下調(diào)節(jié)出界指示燈調(diào)滅，用“左右”調(diào)節(jié)旋紐應(yīng)能把光點(diǎn)調(diào)到熒光屏左邊界上。②用“上下”調(diào)節(jié)旋紐將光點(diǎn)調(diào)出坐標(biāo)上邊界線外，“上”出界指示燈應(yīng)亮，將光點(diǎn)調(diào)出坐標(biāo)下邊界外，“下”指示燈應(yīng)亮。
二.儀器使用方法
1.儀器通斷電時注意事項(xiàng)：
?、俨荒茉陔姌O插入電解池的情況下開機(jī)或關(guān)機(jī)，避免損害電極。②儀器開機(jī)或關(guān)機(jī)之前，應(yīng)把電極開關(guān)轉(zhuǎn)到“雙電極”，原點(diǎn)電位轉(zhuǎn)到“-0.5v”左右。
2.電極：
?、匐娊獬夭孱^和電極插頭一次插好，擰緊。②鉑電極和甘汞電極連接線頭嚴(yán)禁于電極夾持桿以及機(jī)殼(地線)短路(相碰)。③電極、電極帽和固定電極的橡皮塞必須保持清潔、干燥、避免銹蝕和污染。④甘汞電極飽和氯化鉀溶液的液面必須和電極芯接觸，不允許有氣泡存在，如果溶液不飽和，或者太少，可加入適量的分析純氯化鉀晶體和飽和氯化鉀溶液。⑤儀器檢查完畢后，把電極架電纜插頭插入儀器后端板“電解池”插座，甘汞電極電纜插頭插入“參比電極”插座，鉑電極電纜插頭插入“輔助電極”插座。⑥電極夾頭夾住毛細(xì)管電極上端，毛細(xì)管滴汞電極、甘汞電極和鉑電極都固定在橡皮塞上，三支電極相互間不允許接觸，插入電解池后，不能觸幾電解池底部和杯壁。⑦儀器若用三電極測量溶液，只要把面板上電極開關(guān)轉(zhuǎn)到“三電極”即可。⑧儀器若用雙電極測量溶液時，把儀器面板上電極開關(guān)轉(zhuǎn)到“雙電極”，再把鉑電極插入電解池底部的大面積汞層(鉑電極不允許接觸電解池底部)，不必取掉甘汞電極。⑨如果用固體電極作工作電極，只要把固體電極夾持在電極夾頭上，讓固體電極引線連接在夾頭螺釘上。⑩儀器工作時電極不允許震動。
3.被測溶液：
①如果被測物質(zhì)中有兩種或更多的物質(zhì)混合在一起，可以分離，也可以不分離。選擇適當(dāng)?shù)闹С蛛娊赓|(zhì)，使各種物質(zhì)互不干擾，分別測量。②如果有一種是可逆還原物質(zhì)，其他是不可逆還原物質(zhì)，用陽極化測定時，只有可逆還原物質(zhì)的極譜波出現(xiàn)，可以測定其濃度。③用陰極化測量先還原物質(zhì)，用陽極化測量先氧化物質(zhì)，可以避免干擾，測得準(zhǔn)確的結(jié)果。④用一次導(dǎo)數(shù)極譜波，或用二次導(dǎo)數(shù)極譜波，也能準(zhǔn)確測量兩個物質(zhì)在溶液中的含量。⑤應(yīng)選擇一種適當(dāng)?shù)闹С蛛娊赓|(zhì)制備底液，使被測物質(zhì)在這種底液中不受干擾。⑥三電極系統(tǒng)，可以用很低濃度的支持電解液作為底液。⑦對低含量物質(zhì)測量時，若有氧波干擾無法測量，必須除氧。⑧有時極譜曲線上出現(xiàn)極大畸峰，支持電解質(zhì)濃度越低，被測離子濃度越高，溫度越低，越容易產(chǎn)生畸峰，常常是不重現(xiàn)的。⑨可以加入少量的動物膠等極大抑制劑，其含量一般不超過0.005%，否則被測物質(zhì)的波峰會大大降低。
4.示波極譜儀的操作步驟：
?、匐姌O插頭插入相應(yīng)插座。
?、谶x擇適當(dāng)?shù)脑c(diǎn)電位值，轉(zhuǎn)到“-”時，讀負(fù)值，轉(zhuǎn)到“+”時，讀正值。(示波管熒光屏上電位坐標(biāo)始終讀負(fù)值)。
?、蹖⒈粶y溶液的電解池套入電極(插入溶液)。
④用三電極測量，電極開關(guān)從“雙電極”轉(zhuǎn)到“三電極”。
?、輶呙鑸D形起點(diǎn)出現(xiàn)跳動后掃描，可以調(diào)節(jié)“電容補(bǔ)償”旋紐。(極低含量時，可以把“電容補(bǔ)償”關(guān)掉，改用“前期補(bǔ)償”。)
?、迾O譜波基線傾斜，調(diào)節(jié)“斜度補(bǔ)償”旋紐。同一批溶液，應(yīng)以*低含量溶液一次調(diào)好。
?、邩O譜波在上邊界外，調(diào)節(jié)“前期補(bǔ)償”，各補(bǔ)償過量，波形會移出下邊界以外。
?、鄿y量低含量物質(zhì)時，先把“電流倍率”開關(guān)置于較低靈敏度的位置(倍率值大)觀察波形，如果波峰很低，再往高的方向(順時針方向)旋轉(zhuǎn)，同時適當(dāng)調(diào)節(jié)各補(bǔ)償，直到被測極譜峰足夠高。
⑨若用一次導(dǎo)數(shù)或二次導(dǎo)數(shù)波極譜法測定，應(yīng)先在常規(guī)，調(diào)節(jié)各補(bǔ)償，使被測極譜波能呈現(xiàn)在熒光屏范圍內(nèi)，在將導(dǎo)數(shù)開關(guān)轉(zhuǎn)換到一次導(dǎo)數(shù)或二次導(dǎo)數(shù)，這時只能用上下調(diào)節(jié)，否則可能出現(xiàn)靈敏度越高，峰高越低的現(xiàn)象，甚至?xí)シ濉?/span>
5.測量：
?、贉y量1´10-4mol/l的Cd2+溶液。先查波峰電位表，Cd2+在1mol/l的NH4Cl-NH4OH支持電解液中，還原峰電位為-0.84v，氧化波峰電位為-0.82v。
?、跍y還原波時，“原點(diǎn)電位”極性開關(guān)轉(zhuǎn)到“-”，把原點(diǎn)電位讀數(shù)開關(guān)轉(zhuǎn)到0.5v左右，波峰在屏上0.34v處出現(xiàn)，測氧化波時，開關(guān)轉(zhuǎn)到“0.6v” 左右，波峰即在屏上0.22v處出現(xiàn)。
?、廴缓蟀央娏鞅堵兽D(zhuǎn)到0.4v左右，電極開關(guān)轉(zhuǎn)到“三電極”，再把電極插到盛溶液的電解池內(nèi)進(jìn)行測量。
④常規(guī)還原波：測量開關(guān)在“陰極化”，導(dǎo)數(shù)開關(guān)在常規(guī)Ip，波高為Ip(mA)與電流倍率的相應(yīng)倍數(shù)之乘積;波峰電位讀數(shù)等于原點(diǎn)電位讀數(shù)Ep與波峰在示波管熒光屏上對應(yīng)讀數(shù)(負(fù)值)之代數(shù)和。
以上便是示波極譜儀的操作步驟，供廣大讀者參考。
公安機(jī)關(guān)備案號：
