固相萃取法是色譜法的一個重要的應(yīng)用。
在此方法中,使一定體積的樣品溶液通過裝有固體吸附劑的小柱,樣品中與吸附劑有強作用的組分被完全吸附;然后,用強洗脫溶劑將被吸附的組分洗脫出來,定容成小體積被測樣品溶液。使用固相萃取法,可以使樣品中的組分得到濃縮,同時可初步除去對感興趣組分有干擾的成分,從而提高了分析的靈敏度。固相萃取裝置不僅可用于色譜分析中的樣品預(yù)處理,而且可用于紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共振、紫外和原子吸收等各種分析方法的樣品預(yù)處理。C18固相萃取小柱具有疏水作用,對非極性的組分有吸附作用,因此可以從水中將多核芳烴萃取出來,完成濃縮樣品的作用。固相萃取小柱還有其他類型,如極性、離子交換等。
【儀器和試劑】C18固相萃取小柱:2支其實就是*簡單的Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱(填料為十八烷基鍵合硅膠,粒徑40微米,柱腔容積為1mL)25 mL移液管:1支50 mL醫(yī)用注射器:1支10 mL醫(yī)用注射器:2支2 mL容量瓶:2個含萘、菲的被測水樣。
【固相萃取操作方法】
(1) 固相萃取小柱預(yù)處理:用10 mL注射器將3-5 mL丙酮壓過小柱,再將3-5mL純水壓過小柱。此時小柱內(nèi)能被丙酮洗脫的物質(zhì)已不存在。
(2) 用移液管取25 mL水樣,用50 mL注射器壓過小柱,這時水樣中的萘和菲被吸附在小柱上,而不能被水洗脫。
(3)在小柱下端承接一2 mL的容量瓶,將約1.5 mL丙酮用10 mL注射器壓過小柱到容量瓶中,此時全部萘和菲被丙酮洗出。加入已知量的內(nèi)標(biāo)物,定容搖勻,得到濃縮的樣品。



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