1 適用范圍
本方法適用于水中以游離氨、銨鹽、亞硝酸鹽、硝酸鹽和有機(jī)含氮化合物形式存在的、在氧化條件下可轉(zhuǎn)變成硝酸鹽的氮的測(cè)定，包括氯化銨、甲基橙、疊氮化鈉、4—硝基苯酚、4—硝基苯胺、三磷酸腺苷、二甲基甲酰胺、吡啶、煙酸、EDTA 二鈉鹽、亞鐵***、尿素、氯胺、1—氨基蒽醌—2—磺酸、硫脲。本法適用于自然新鮮的水、海水、飲用水、地表水和處理過(guò)的污水中氮的測(cè)定。
2 原理概要
在一個(gè)密閉的提高了壓力的容器中，試樣中的氨、亞硝酸鹽和一些有機(jī)含氮化合物在一個(gè)堿性緩沖、加熱的條件下被過(guò)硫酸鹽氧化成硝酸鹽。接下來(lái)，讓消解液通過(guò)一個(gè)裝有鎘粒(鎘粒經(jīng)硫酸銅溶液處理)的混合旋管來(lái)將硝酸鹽還原為亞硝酸鹽，生成的亞硝酸鹽與4-氨基苯磺酰胺和N-(1-萘基)—1,2—二鹽酸二氨基乙烷反應(yīng)生成桃紅色，在540nm 處進(jìn)行光度測(cè)量。
3 主要儀器和試劑
3.1 儀器
常規(guī)實(shí)驗(yàn)室儀器，均化器，消解容器，加熱器，連續(xù)流動(dòng)分析裝置，還原柱，分光光度
計(jì)。
3.2 主要試劑
所用水為ISO 3696 中所述的純度為3 級(jí)的水，其它試劑為分析純。
4mol/L 硫酸，0.375mol/L 氫氧化鈉，氧化劑溶液，5mol/L 鹽酸，0.1mol/L 鹽酸，200mg/L
甘氨酸溶液，2mg/L 甘氨酸溶液，硫酸銅溶液，經(jīng)硫酸銅溶液處理的鎘粒，氯化銨，顯色試
劑，濕試劑。
1000mg/L、100mg/L、4mg/L 硝酸鹽溶液。
4 過(guò)程簡(jiǎn)述
4.1 采樣
用塑料或玻璃瓶子采樣，盡快分析，或在2～5℃保存，48 小時(shí)以?xún)?nèi)分析。
4.2 消解
吸取適量試樣放入干凈的消解容器中，加入氧化劑溶液，立即密封并充分混合。加熱消
解，然后冷卻至室溫，振搖消解容器，然后定量的將此溶液轉(zhuǎn)移到一個(gè)100mL 的容量瓶中，
加水定容至刻度。
4.3 測(cè)試
需校準(zhǔn)和做回收率實(shí)驗(yàn)、空白實(shí)驗(yàn)。
5 準(zhǔn)確度與精密度
實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)驗(yàn)證，回收率：甲基橙35%～38%，疊氮化鈉7%～17%，其余化合物均在
72%～107%。
6 來(lái)源
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織，ISO 11905-1：1997(E)
公安機(jī)關(guān)備案號(hào)：
