金相顯微鏡確認(rèn)方法
0 引言
目前，各種型號(hào)的舊光學(xué)顯微鏡膠片照相系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)改造由數(shù)碼照相、CCD（數(shù)字）攝像頭、CMOS（數(shù)字）攝像頭取代，可獲得電子金相組織圖片或經(jīng)計(jì)算機(jī)打印圖片。這種電子顯微組織或打印的顯微組織，給金相檢驗(yàn)、分析、研究帶來(lái)許多方便。但是，GB/T 13298-1991《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》規(guī)定的顯微組織照相是膠片照相。在現(xiàn)行有效的金相檢驗(yàn)中的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或部門標(biāo)準(zhǔn)中，雖然有依據(jù)定量金相的經(jīng)典理論而確定的定量金相的標(biāo)準(zhǔn)，但尚未有涉及到對(duì)數(shù)字顯微組織圖像的描述。依據(jù)ISO/IEC17025：2005檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求，用數(shù)字圖像分析技術(shù)確定組織級(jí)別取代標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法以及采用數(shù)字照相技術(shù)獲得的顯微組織圖片需要進(jìn)行方法確認(rèn)，以證實(shí)用數(shù)字圖像分析技術(shù)確定的顯微組織級(jí)別，與標(biāo)準(zhǔn)方法確定的級(jí)別相同或更準(zhǔn)確；以證實(shí)用數(shù)字照相獲得的顯微組織圖片可以達(dá)到膠片照相的效果，并滿足金相檢驗(yàn)分析要求。
筆者通過(guò)對(duì)北京市特種設(shè)備檢測(cè)中心實(shí)驗(yàn)室研究室一臺(tái)Neophot32光學(xué)顯微鏡的技術(shù)改造，以0.01mm的顯微刻度尺、球墨鑄鐵金相試樣和設(shè)計(jì)圖形為樣品，依據(jù)文獻(xiàn)推薦的方法從測(cè)量溯源性、清晰度、放大倍數(shù)、視場(chǎng)大小，長(zhǎng)度測(cè)量、圖譜比較及面積比測(cè)量等七方面對(duì)該顯微鏡新配置的數(shù)字圖像系統(tǒng)進(jìn)行方法確認(rèn)。
1 測(cè)量溯源性
以0.01mm顯微鏡刻度尺為樣品，分別采集物鏡為3.2,6.3,12.5,25和50倍與中間變倍鏡8，10，12.5,16和20倍不同匹配下刻度尺的顯微圖片,并同倍率打印。圖1為物鏡12.5倍和中間變倍鏡8倍下采集的100倍刻度尺顯微圖片，視場(chǎng)直徑0.8cm.采集的圖片清晰，肉眼觀察無(wú)像差和幾何畸變，視場(chǎng)內(nèi)光線均勻。用0.02mm游標(biāo)卡尺測(cè)量刻度線，并換算得出實(shí)際放大倍數(shù)，均符合JB/T8230.6-1999《顯微鏡 放大率》的要求。如理論放大倍數(shù)是100，實(shí)際放大倍數(shù)是202.4；理論放大倍數(shù)是500，實(shí)際放大倍數(shù)是497.8,與理論放大倍數(shù)的相對(duì)誤差分別是1.8%,0.12%和0.44%,相對(duì)誤差均<2%.
同類刻度線中左邊寬度為2.24μm、中間寬度為2.49μm、右邊寬度為2.56μm，*大值與*小值的相對(duì)誤差為4.6%，說(shuō)明整個(gè)視場(chǎng)范圍內(nèi)放大倍數(shù)滿足JB/T8230.6-1999《顯微鏡放大率》標(biāo)準(zhǔn)的要求。
0．01mm顯微鏡刻度尺的理論間距為0．01mm。利用圖像定量、半定量分析軟件，測(cè)量圖1刻度線之間的間距5次，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表2。可以看出，5次測(cè)量結(jié)果與理論值的相對(duì)誤差在1.10%~1.37%，說(shuō)明也符合JB/T8230.6-1999標(biāo)準(zhǔn)要求。
以0.01mm顯微刻度尺為樣品，用數(shù)碼照相系統(tǒng)采集的顯微刻度尺圖像清晰，肉眼觀察無(wú)像差、畸變。對(duì)該刻度尺的放大倍數(shù)、間距及刻度線寬度測(cè)量，均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，說(shuō)明顯微鏡及配置的數(shù)碼照相系統(tǒng)的測(cè)量可以溯源到國(guó)際單位制SI。滿足金相分析和檢驗(yàn)的要求，滿足ISO/IEC 17025：2005對(duì)測(cè)量溯源性的要求。
2 顯微組織
以球墨鑄鐵試樣為樣品，利用數(shù)字圖像系統(tǒng)采集的顯微組織見(jiàn)圖2。采集放大倍數(shù)為1000?？梢钥闯?，采集的顯微組織清晰，設(shè)定打印放大倍數(shù)為1000，用0.02mm游標(biāo)卡尺測(cè)量圖片上的0.02mm標(biāo)尺長(zhǎng)度為20.24mm，換算為放大倍數(shù)是非曲直012，與理論設(shè)定放大倍數(shù)的相對(duì)誤差為1。2%，符合JB/T 8230。6-1999要求。說(shuō)明該數(shù)字圖像系統(tǒng)采集的顯微組織滿足金相分析和檢驗(yàn)要求。
3 長(zhǎng)度測(cè)量
利用圖像定量、半定量分析軟件，測(cè)量圖1刻度尺刻度線的距離。以左側(cè)*長(zhǎng)刻度線為起點(diǎn)，自左到右，分別測(cè)量理論距離為0.01，0.02，…，0.29，0.30mm等30個(gè)距離的刻度線距離，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表3，可以看出，測(cè)量結(jié)果與理論值的相對(duì)誤差均<2%。說(shuō)明該軟件對(duì)長(zhǎng)度類的測(cè)量結(jié)果滿足金相分析和檢驗(yàn)的要求。
4 圖譜比較
以20鋼珠光體球化評(píng)級(jí)為例，對(duì)圖像定量、半定量分析軟件的圖譜比較進(jìn)行確認(rèn)。首先采集20鋼組織圖片，經(jīng)考察，圖片清晰，采集的視場(chǎng)大小控制為71mm×97mm。通過(guò)圖譜比較，確定20鋼珠光體球化級(jí)別為4級(jí)。DL/T 674-1999《火電廠用20鋼珠光體球化評(píng)級(jí)》的標(biāo)準(zhǔn)圖譜的放大倍數(shù)為500，球化4級(jí)圖譜尺寸為68mm×98mm。將采集圖片與標(biāo)準(zhǔn)圖譜放在同一個(gè)視場(chǎng)，利用屏幕拷貝并將它們?nèi)我獗稊?shù)同時(shí)同界面打印出來(lái)，測(cè)量?jī)蓮垐D片的放大倍數(shù)，標(biāo)準(zhǔn)圖譜為316倍，采集的圖片為308倍，相對(duì)誤差為-2。53%，測(cè)量?jī)蓮垐D片的大小，標(biāo)準(zhǔn)圖譜為43mm×60mm.可以看出，樣品圖片與圖譜放大倍數(shù)和視場(chǎng)大小同時(shí)滿足要求。
5 面積計(jì)算說(shuō)明
以設(shè)計(jì)圖形為樣品，對(duì)圖像定量、半定量分析軟件的面積測(cè)量進(jìn)行確認(rèn)。設(shè)計(jì)圖形及各圖形的理論面積、測(cè)量面積及相對(duì)誤差見(jiàn)表4可以看出，測(cè)量結(jié)果與理論值的相對(duì)誤差見(jiàn)表4。可以看出，測(cè)量結(jié)果與理論值的相對(duì)誤差均<5%。圖3為文獻(xiàn)用于說(shuō)明體視學(xué)經(jīng)典公式VV=AA=LL=PP（VV為體積百分比，AA為面積百分比，LL為長(zhǎng)度百分比，PP為點(diǎn)份數(shù)）的A.Rosiwal圖.在圖上的10個(gè)小正方形是任意分布的,其面積為總面積的20%,即AA=20%,可以看作為標(biāo)準(zhǔn)圖形。采用此圖對(duì)圖像定量、半定量分析軟件的面積測(cè)量進(jìn)一步確認(rèn)。測(cè)量結(jié)果是AA=19.419%,與理論值20%的相對(duì)誤差為-2.905%。
6 分析討論
GB/T 13298-1991《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》適用于光學(xué)顯微鏡檢查金屬組織的操作方法，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金屬顯微組織檢驗(yàn)的試樣制備、試樣研磨、試樣的侵蝕、顯微組織的檢驗(yàn)、顯微照相及試驗(yàn)記錄。該標(biāo)準(zhǔn)被許多其他金相檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)引用，是金相檢驗(yàn)中應(yīng)用*廣泛的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的顯微照相為黑白底片和彩色底片，即膠片照相。當(dāng)金屬顯微組織檢驗(yàn)的顯微照相采用數(shù)碼相機(jī)照相時(shí)，數(shù)碼相機(jī)照相記錄顯微組織無(wú)疑是該標(biāo)準(zhǔn)方法中未包含的方法，是該標(biāo)準(zhǔn)的擴(kuò)充和修改。依據(jù)ISO/IEC 17025：2005檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求中條款5.4.5.2的要求，該方法均需經(jīng)過(guò)確認(rèn)后才能采用。
確認(rèn)是通過(guò)檢查并提供客觀證據(jù)，以證實(shí)某一特定預(yù)期用途的特定要求得到滿足。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)擴(kuò)充和修改過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn)，以證實(shí)該方法適用于預(yù)期的用途。確認(rèn)應(yīng)盡可能**，以滿足預(yù)定用途或應(yīng)用領(lǐng)域的需要。Neophot32光學(xué)顯微鏡新配置的數(shù)字圖像系統(tǒng)方法確認(rèn)包括三方面內(nèi)容：①照相清晰度；②放大倍數(shù)（測(cè)量溯源性）；③視場(chǎng)大小。
對(duì)于照相清晰度，圖1和圖2的效果是滿足要求的。這證實(shí)了文獻(xiàn)中詳細(xì)陳述的數(shù)碼照相在金相顯微鏡上采集的顯微組織可以達(dá)到甚至超過(guò)膠片照相效果的結(jié)論。
顯微組織圖片的放大倍數(shù)是金相分析檢驗(yàn)中的重要參數(shù)，顯微鏡放大倍數(shù)的標(biāo)定是通過(guò)0.01mm的顯微刻度尺實(shí)現(xiàn)的，該顯微刻度尺是經(jīng)過(guò)法定單位計(jì)量檢定的。放大倍數(shù)的確認(rèn)實(shí)際上確保了測(cè)量溯源性。放大倍數(shù)的確認(rèn)方法就是采集經(jīng)過(guò)計(jì)量檢定的0.01mm的顯微刻度尺，該刻度尺的照片清晰、肉眼觀察無(wú)像差及無(wú)幾何畸變。如圖1所示。通過(guò)計(jì)量檢定的 0.02mm游標(biāo)卡尺測(cè)量該照片刻度線并換算得出放大倍數(shù)，實(shí)際放大倍數(shù)與理論倍數(shù)物相對(duì)誤差不超過(guò)5%，確保符合JB/T8230.6-1999《顯微鏡放大率》的要求。除此之外，放大倍數(shù)還必須滿足金相檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。如GB/T 10561-2005規(guī)定為（100±2）倍。對(duì)Neophot32光學(xué)顯微鏡數(shù)碼照相采集的50倍、100倍、200倍和500倍刻度尺的放大倍數(shù)測(cè)量結(jié)果均符合上述要求。在放大倍數(shù)的確認(rèn)中，要注意整個(gè)視場(chǎng)放大倍數(shù)的一致性，單獨(dú)測(cè)量顯微刻度尺的間距確定的放大倍數(shù)在整個(gè)視場(chǎng)可能是一致的，但通過(guò)測(cè)量視場(chǎng)中心和兩個(gè)邊緣的顯微刻度尺刻度線的評(píng)比，可以發(fā)現(xiàn)放大倍數(shù)的不一致。
顯微組織圖片的大小，應(yīng)以便于說(shuō)明組織特點(diǎn)為出發(fā)點(diǎn)。文獻(xiàn)規(guī)定了金相照片尺寸規(guī)格。僅對(duì)于金相顯微鏡而言，只要數(shù)碼照相采集的顯微組織圖片滿足文獻(xiàn)規(guī)定的尺寸就可以了。但是對(duì)于從事金相檢驗(yàn)的顯微鏡，新配置的數(shù)碼照相系統(tǒng)采集的金相組織圖片除滿足文獻(xiàn)外，還要滿足金相檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的要求。如GB/T 6394-2002規(guī)定100倍下視場(chǎng)大小為直徑80mm。如果視場(chǎng)不小不滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求，會(huì)導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果的偏離。例如GB/T 10561-2005標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定100倍下視場(chǎng)大小為71mm ×71mm，如果視場(chǎng)大小偏離，夾雜物的等級(jí)會(huì)偏離。對(duì)于A，C類夾雜物，如果夾雜物的長(zhǎng)度超過(guò)710μm,在計(jì)算等級(jí)時(shí)按照710μm計(jì)算的。DL/T786-2001碳鋼石墨化檢驗(yàn)及評(píng)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定，選擇*少3張放大500倍、尺寸為75mm×100mm的圖片定量測(cè)試石墨面積比，以結(jié)果平均值評(píng)定石墨化級(jí)別。這充分說(shuō)明視場(chǎng)大小在金相檢驗(yàn)中的重要性。Neophot32光學(xué)顯微鏡數(shù)碼照相系統(tǒng)滿足要求，圖1的視場(chǎng)直徑是80mm，圖2的視場(chǎng)大小為75mm×100mm，圖2通過(guò)圖像定量、半定量分析軟件可以裁剪為71mm ×71mm。
圖像定量分析的誤差主要來(lái)源于兩方面：①提取的待分析組織與實(shí)際組織的誤差；②分析誤差。對(duì)于前者誤差，只能通過(guò)提高金相工作者的業(yè)務(wù)水平才可以降低，依靠計(jì)算機(jī)軟件是無(wú)法降低的。計(jì)算機(jī)只是根據(jù)灰度為識(shí)別，對(duì)于同樣的組織，由于制樣、侵蝕、顯微鏡光欄的選擇和放大倍數(shù)的選擇等不同具有不同的灰度，從而單獨(dú)依靠計(jì)算機(jī)軟件無(wú)法識(shí)別同樣的顯微組織，而金相工作者可以簡(jiǎn)單地識(shí)別出來(lái)。所以只有計(jì)算機(jī)與金相工作者的**結(jié)合才可以正確定量分析顯微組織。對(duì)于分析誤差，來(lái)源于邊界條件設(shè)置，及計(jì)算模型的算法。正如文獻(xiàn)報(bào)道，同樣的顯微組織不同的算法產(chǎn)生不同的誤差。對(duì)于金相工作者無(wú)法確定定量金相軟件中的算法及邊界設(shè)置，但可以根據(jù)實(shí)際確認(rèn)定量軟件的定量分析是否正確。筆者對(duì)設(shè)計(jì)的圖形（表4）以及采用經(jīng)典圖形（圖3）的定量分析從一個(gè)側(cè)面反映定量分析軟件算法的計(jì)算精度。通過(guò)不同的典型圖形計(jì)算，可以進(jìn)一步從不同的角度反映定量分析軟件對(duì)不同參數(shù)的測(cè)量的精度。
7 結(jié)論
采用的顯微鏡照相系統(tǒng)采集的組織圖像清晰，放大倍數(shù)準(zhǔn)確，視場(chǎng)大小符合標(biāo)準(zhǔn)要求，測(cè)量可以溯源到SI，該系統(tǒng)采集的金相組織圖片滿足金相檢驗(yàn)要求。用于檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)符合要求，可以達(dá)到相同或更好的檢驗(yàn)結(jié)果
公安機(jī)關(guān)備案號(hào)：
