溶液的制備
稱0.2000g試樣于30ml鎳坩堝中，加入2g過氧化鈉，攪拌均勻，上邊再覆蓋1g，于酒精噴燈上熔融至紅色透明，取下稍冷，置于裝有少量水的250ml燒杯中，浸出溶塊，用水及擦棒洗滌坩堝，準(zhǔn)確加入15ml濃硝酸，攪拌，加幾滴過氧化氫還原高價錳至紅色退去，加熱煮沸分解多余的過氧化氫，冷卻，定容至250ml容量瓶中，以此為母液。
(一)二氧化硅的比色分析
1.試劑
1.1鉬酸銨(5%)
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1.2草酸(4%)
1.3硫酸亞鐵銨(4%)每100ml溶液中加1ml濃硫酸
吸取5ml母液于250ml錐形瓶中，加熱至沸，加10ml鉬酸銨，搖勻10秒鐘，加70ml草酸-硫酸亞鐵銨混合液(1+1)，搖勻，加100ml水搖勻，以水為參比，用0.5cm比色皿，于660nm波長處測吸光度。
(二)三氧化二鋁的測定
吸取25ml母液于250ml錐形瓶中，加水20ml，加5～7ml0.2M濃度的EDTA，搖勻，加0.1%甲基橙1～2滴，用氨水中和至剛變黃色并過量1滴，加10ml醋酸—醋酸鈉緩沖液(PH5.5～6.0)，加熱煮沸3分鐘，冷卻，加10ml乙醇，10滴PAN指示劑，用0.01M鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由黃色變?yōu)榧t色(不記ml數(shù))，加10ml3%氟化鈉，加熱煮沸3分鐘，冷卻，加10ml乙醇，10滴PAN指示劑，繼續(xù)滴至由黃色變?yōu)榧t色即為終點(diǎn)。
(三)氧化鈣的快速分析
1試劑
1.1鎂溶液：稱5g氧化鎂溶于50ml (1+1)鹽酸中，加水稀至1升。
1.2三乙醇胺 (1+4)
1.3氫氧化鈉 (20%)
1.4硫化鈉 (飽和溶液)
1.5鈣指示劑 0.2g鈣試劑與20g干燥的硫酸鉀研細(xì)混勻。
1.6 DETA 2.7g試劑溶于1升水中。
2分析方法
吸取25ml母液于250ml錐形瓶中，加100ml水，1ml鎂溶液，10ml三乙醇胺，15ml氫氧化鈉，2ml硫化鈉，少許鈣指示劑，立即用EDTA滴至純蘭色即為終點(diǎn)。
用同樣的方法作空白試驗(yàn)
公安機(jī)關(guān)備案號：
