頭孢類**屬β-內(nèi)酰胺類***，其**譜廣，**效用強，臨床上屬于一線用藥。該類**含量測定方法以高效液相色譜法居多，但各成一體，沒有一個統(tǒng)一的規(guī)范。本實驗采用了因子設計法，流動相采用醋酸鹽緩沖液、乙腈，通過調(diào)整pH，以較少的實驗建立了一個較為完善系統(tǒng)的高效液相色譜方法。應用該法不僅可以有效地同時分離所有的組分，且基本能夠達到基線的分離，有較好的重現(xiàn)性。
1 儀器
島津LC-10Atvp高效液相色譜儀;色譜柱：YWGC18(10μm4.6mm×250mm);檢測波長：254nm;柱溫：室溫;流速：1.0mL/min ;進樣量20μL。
2 試劑與試藥
頭孢噻肟、頭孢羥氨芐、頭孢克洛、頭孢拉定、頭孢哌酮、頭孢氨芐、頭孢唑林、頭孢替唑、頭孢他啶對照品(中國藥品生物制品檢定所)，頭孢泊肟酯(市售)。
3 實驗參數(shù)和指標
根據(jù)各國藥典頭孢類**含量測定的文獻數(shù)據(jù)，以及實驗目的我們選擇了乙腈的3個濃度：8%，10%，12%;pH的3個值：3，4，7;反相離子氫氧化四丁基胺的有無設計了9種流動相系統(tǒng). 流動相為：醋酸鈉(1.36g→1000mL水)-乙腈(89：11)，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH為3.0。各物質(zhì)問分離度均能達到要求。
5 討論
5.1從9次試驗來看，pH值是影響頭孢類**分離的一個重要因素，pH低時分離效果較好。當改變pH時，**在流動相中的電離度發(fā)生改變，從而改變了保留時間。因此，可通過調(diào)節(jié)流動相的pH值來調(diào)節(jié)溶質(zhì)的電離度以達到調(diào)節(jié)溶質(zhì)保留之目的，即“氫離子抑制色譜法”。
5.2頭孢哌酮與其他頭孢類**的性質(zhì)差異較大，所以出峰時間較遲，k’較大，如果采用梯度洗脫，效果會更令人滿意。
公安機關(guān)備案號：
