摘要:用高效液相色譜法測(cè)定40%多菌靈·硫磺·三環(huán)唑懸浮劑中多菌靈和三環(huán)唑的含量。本方法在Sperisorb
ODSII柱上，采用甲醇+水(70+30)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為245nm的操作條件，并應(yīng)用外標(biāo)法進(jìn)行定量檢測(cè)。回收率均在98%～102%之間。 .
關(guān)鍵詞：多菌靈，三環(huán)唑，高效液相色譜法
HPLC Analysis of Carbendazim Plus Tricyclazole
HUANG Yinq-Jun
Abstract：High performance liquid chromatographywas used to determine the amount of carbendaziln and tricyclazolein a 40% carbendazim plus sulfur plus tricyclazole suspensionconcentrate.A Spe risorb ODS II column was used with 70% methanolas the mobile phase，UV detection at 245nm，and an externalstandard.Recoveryranged from 98 to 102%.
Key words：carbendazim，tricyclazole，HPLC.
40%多菌靈·硫磺·三環(huán)唑懸浮劑是由多菌靈、硫磺和三環(huán)唑3種有效成分經(jīng)研磨分散在水中而成。本方法是通過大量試驗(yàn)摸索出來的，方法準(zhǔn)確、可靠，與以前的GC方法比較，顯得更快速、簡(jiǎn)便。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1試劑與溶液
甲醇：色譜純;
冰乙酸：分析純;
水：新蒸2次蒸餾水;
多菌靈標(biāo)樣：已知含量≥98%;
三環(huán)唑標(biāo)樣：已知含量≥93%。
1.2儀器
高效液相色譜儀：Waters 2487，具有紫外可變波
長(zhǎng)檢測(cè)器及B reeze系統(tǒng)的工作站;
色譜柱：Sperisorb ODS II色譜柱，4.6mm(id)X250mm ;
微量注射器：25μl;
超聲波清洗器。
1.3操作條件
流動(dòng)相：甲醇+水=70+30(v/v) ;
流量：1.0ml/min;
檢測(cè)波長(zhǎng)：245nm;
柱溫：35℃;
進(jìn)樣量：20μl。
保留時(shí)間：三環(huán)唑：4.6min;多菌靈：6.2min。
1.4測(cè)定步驟
1.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
稱取多菌靈標(biāo)樣O.075g(準(zhǔn)確至O.0002g)于100ml容量瓶中，加入lml冰乙酸溶解，然后加入80ml甲醇，放于超聲波清洗器中振蕩5min，冷卻后用甲醇稀釋至刻度，搖勻。
稱取三環(huán)唑標(biāo)樣O.04g(準(zhǔn)確至O.0002g)于100ml容量瓶中，加入80ml甲醇溶解，放于超聲波清洗器中振蕩5min，冷卻后用甲醇稀釋至刻度，搖勻。
分別吸取上述溶液各1.00ml于25ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。
1.4.2樣品溶液的制備
將試樣充分振蕩混勻后，稱取0.1g(準(zhǔn)確至0.0002g)樣品于100ml容量瓶中，加入1ml乙酸溶解，然后加入80ml甲醇，放于超聲波清洗器中振蕩5min，冷卻后用甲醇稀釋至刻度，搖勻。
吸取上述溶液1.00ml于5ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。
1.4.3測(cè)定
在選定的色譜條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，反復(fù)注入數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算出各針相對(duì)響應(yīng)值的重復(fù)性，待相鄰兩針的相對(duì)響應(yīng)值變化小于2%，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液、樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的順序進(jìn)行液相色譜分析。
計(jì)算公式：X= A2·m1·P/5·A1·m2
式中：A1為相鄰兩針標(biāo)準(zhǔn)溶液中多菌靈(或三環(huán)唑)的峰面積的平均值
A2為相鄰兩針樣品溶液中多菌靈(或三環(huán)唑)的峰面積的平均值
P為標(biāo)準(zhǔn)品的純度(%)
ml，為稱取標(biāo)樣的質(zhì)量(mg)
m2為稱取樣品的質(zhì)量(mg)
2結(jié)果與討論
2.1檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇
在220～290nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行選擇，發(fā)現(xiàn)在波長(zhǎng)為245nm時(shí)，多菌靈和三環(huán)唑在紫外區(qū)的吸收都較大，而且干擾因素少，因而*終選定245nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。
2.2 流動(dòng)相的選擇
應(yīng)用本方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理時(shí)，加入了少量的冰乙酸來溶解多菌靈。由于冰乙酸的存在。影響了多菌靈的峰形以及保留時(shí)間的穩(wěn)定性，甚至有些色譜柱的分離結(jié)果顯示出前后兩針多菌靈的保留時(shí)間相差lmin。根據(jù)文獻(xiàn)的討論，對(duì)于此種現(xiàn)象，可對(duì)流動(dòng)相的選擇進(jìn)行調(diào)整。為此，對(duì)流動(dòng)相的選擇進(jìn)行了多次的調(diào)整，*終確定在甲醇+水=70+30的色譜條件下可達(dá)到*佳分離效果。
2.3精密度測(cè)定
按上述條件和方法，對(duì)同一樣品重復(fù)進(jìn)樣測(cè)定5次，可以得出多菌靈的標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)(CV)分別是0.17和1.13%，三環(huán)唑的標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)(CV)分別是0.17和2.08%。
2.4 回收率的測(cè)定
在已測(cè)定多菌靈和三環(huán)唑含量的樣品中，加入一定量的多菌靈和三環(huán)唑標(biāo)樣，在相同的色譜條件和測(cè)定方法下測(cè)量其多菌靈和三環(huán)唑的含量，計(jì)算出回收率;多菌靈的回收率在98.9%～100.7%之間，而三環(huán)唑的回收率在99.6%～101.9%之間，結(jié)果是令人滿意的。
3 結(jié)論
綜上所述，用高效液相色譜法測(cè)定40%多菌靈·硫磺·三環(huán)唑懸浮劑中的多菌靈和三環(huán)唑，方法簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好，回收率理想，結(jié)果令人滿意。
參考文獻(xiàn)
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