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氨基甲酸酯殺蟲劑的固相萃取設(shè)備

方法一、

柱：SPEBond-elut 氨基-丙基鍵合硅膠柱1ml/100mg.GillsonASPEC系統(tǒng)，402稀釋器，提取柱架，樣品架和洗脫架。

樣品制備：

1、 水果、蔬菜類：15ml搗碎加30ml丙酮均漿，然后離心30秒，再加入二氯甲烷30ml，輕石油醚30ml混合均漿，離心(4000RPM)2分鐘，取上層清液(有機(jī)相)。

取2ml上述提取液轉(zhuǎn)到ASPEC的樣品管內(nèi)，放置于ASPEC樣品管架上，于水溶60℃揮發(fā)至干，殘?jiān)苡?ml二氯甲烷供檢。

2、糧食類：稱取25g樣品置燒瓶內(nèi)，加入100ml丙酮-二氯甲烷，浸泡過夜(16小時(shí)以上)提取，取1ml提取液轉(zhuǎn)移到ASPEC樣品瓶內(nèi)，以下步驟同水果、蔬菜處理程序。ASPEC SPE凈化程序步驟：

1) 移動(dòng)提取柱架(DEC架)到排放位置;

2) 柱老化：加1ml二氯甲烷到SPE柱內(nèi);

3) 加樣品;

4) 移動(dòng)DEC架到收集位置;

5) 洗脫步驟：

A. 加1ml提取液到SPE柱內(nèi);

B. 餾分收集到收集管內(nèi);

C. 移動(dòng)DEC架到排放位置;

6)蒸發(fā)步驟：

A. 將三通閥切換至N2位置;

B. 加熱下用N2氣揮干;

7)再溶解步驟：

A. 加入100ul乙睛于收集管內(nèi)，等候0.5分鐘再加900ul水提取;

B. 吸取混合液供HPLC 分析。